关于新的纳米级测量技术的简要介绍

　　1 纳米级电气特性
　　研究纳米级材料的电气特性通常要综合使用探测和显微技术对感兴趣的点进行确定性测量。但是，必须考虑的一个额外因素是施加的探针压力对测试结果的影响，因为很多材料具有压力相关性，压力会引起材料的电气特征发生巨大的变化。
　　现在，一种新的测量技术能够将纳米材料的电气和机械特性表示为施加探针压力的函数，为人们揭示之前无法看到的纳米现象。这种纳米级电接触电阻测量工具（美国明尼苏达州明尼阿波利斯市Hysitron公司推出的nanoECR？）能够在高度受控的负载或置换接触条件下实现现场的电气和机械特性测量。该技术能够提供多种测量的时基相关性，包括压力、置换、电流和电压，大大增加我们能够从传统纳米级探针测量中所获得的信息量。这种测量是从各类纳米级材料和器件中提取多种参数的基础。
　　发现、掌握和控制纳米材料表现的独特属性是当代科学研究的热点。掌握它们的机械特性、电气特性和失真行为之间的关系对于设计下一代材料和器件至关重要。nanoECR系统有助于这些领域的研究，可用于研究纳米材料中压力导致的相位变换、二极管行为、隧穿效应、压电响应等现象。
　　2 新测量方法
　　纳米技术应用的多样性为耦合机械测量与电气测量，同时又实现高精度、可重复性和探针定位，提出了一系列的特殊挑战。根据探针/样本的接触状态，电流量级可能从几pA到几mA，电压量级从几？V 到几 V，施加的探针压力从几nN到几mN，探针位移从几？ 到几？m。此外，纳米触点独特的几何尺寸也使我们面临着很多技术难题。
　　基于这些原因，Hysitron公司研制出了一套集成了Hysitron TriboIndenter？纳米机械测试仪和2602型双通道数字源表（俄亥俄州克里夫兰市，吉时利仪器公司产品）的系统。该系统还包括一个导电样本台、一个获专利授权的电容（nanoECR）转换器和一个导电硬度探针（如图1所示）。该转换器能够通过电流，无需给探针连接外部导线，从而最大限度地提高了测试精度和可重复性。这种“穿针”式测量结构确保了安全接触，有助于减少可能出错的来源。
　　
　　图1. 能够同时测量纳米材料与器件的机械特性和电气特性的测试系统框图
　　该系统还包括一个完整集成的数据采集系统，支持压力-位移和电流-电压测量之间的实时关联。用户可以在这一采集系统上连接辅助测试仪，进行实时测量并提取其他所需的参数。通过其用户界面可以在很宽的负载和位移控制条件下方便地配置所有的测试变量。这一特点得益于数字源表的板载测试脚本处理器，它能够自动运行测试序列，为其他硬件元件提供同步，尽可能地减少系统各个部分之间的时序/控制问题。
　　3 系统操作
　　在测试过程中，探针被推进到样本表面，同时连续监测位移。根据压力和位移数据可以直接计算出样本的硬度和弹性模量。对于电气参数，吉时利数字源表向导电台加载一个偏压，待测器件（DUT）与导电台实现电气耦合。当导电硬度探针刺入材料，系统就可以连续测量电流、电压、压力和位移。
　　压力驱动/位移检测功能通过静电驱动的转换器实现，具有极低的测量噪声和极高的灵敏度。转换器/探针组合安装在压电定位系统上，实现了样本拓扑结构的扫描探针显微（SPM）成像和非常精确的测试定位。
　　在典型测量过程中，数字源表的一个通道用于实现源和测量操作，另一个通道用作电流到电压放大器，将电流数据传输到控制计算机。控制软件极其灵活，允许用户指定并测量源电流和电压的幅值，对预定义的压力或位移点进行I-V扫描。用户通过nanoECR软件界面控制所有的数字源表功能，无需手动修改仪表本身上的参数。凭借该软件的灵活性和自动化的测试例程，用户无需手动操作，能够测试最具挑战性的样本。测试时间高度取决于用户定义的变量，但是普通的测试序列耗时只有大约1分钟。
　　Hysitron nanoECR系统分辨率、精度和噪声指标为：
　　压力分辨率：1nN
　　压力白噪声：100nN
　　位移分辨率：0.04nm
　　位移白噪声：0.2nm
　　电流分辨率：5pA
　　电流白噪声：12pA
　　电压分辨率：5？V
　　X-Y定位精度：10nm
　　4 硅相位变化的例子
　　对于研究探测过程中压力导致的相位变换（参见参考文献），硅是一种很好的材料实例。在探针加载/撤除过程中随着探针压力的增大/减小，处于移动探针下的纳米变形区内会出现一系列相位变换。在加载探针的过程中，Si-I（菱形立方晶体结构）在大约11～12GPa的压力下将转变为Si-II（金属 β-Sn）。在撤除探针时随着探针/样本接触压力的减小，将会进一步出现从Si-II到Si-III/XII的转变。
　　图2给出了施加的压力和测得的电流与探针位移之间的关系曲线。当探针接触硅表面时，压力-位移图是一条相对连续的曲线，而电流-位移图在大约 22nm的探针位移下出现不连续现象，表明发生了Si-I 到Si-II的相位变换。在逐渐撤除探针过程中，压力-位移和电流-位移的测量结果中都明显出现了Si-II到Si-III/XII的相位变换。这些变换出现得相当突然，我们将其看成是突入（pop-in）和突出（pop-out）事件，并在图2中标明。
　　探针加载/撤除的速度也会影响材料的电气特性。例如，在硅表面从最大负荷压力下快速撤除探针将会形成α-Si，表现出完全不同的电气特征。这类测量对于诸如硅基MEMS和NEMS器件的研究是非常关键的。在这类器件中，对小结构施加的小压力会转变成大压力，引起材料内部微结构的变化，进而决定材料的电气和机械特性。
　　
　　图2. 机械（压力-位移）和电气（电流-位移）曲线表明在p型硅的纳米变形过程中出现了压力导致的相位变换
　　5 结束语
　　成功的开发和制备纳米级材料和器件在很大程度上取决于能否定量地*测和控制它们的电气和机械特性。nanoECR系统提供了一种直接、方便而定量的技术，使研究人员能够测出通过传统方法不可能测出的材料特性/行为。除了硅之外，这种研究工具还能够用于研究金属玻璃、压电薄膜、有机LED、太阳电池和LCD中的ITO薄膜，以及各种纳米固体材料，使人们能够洞察到薄膜断面、错位成核、变形瞬态、接触电阻、老化、二极管行为、隧道效应、压电响应等微观现象。