锂电材料截面制样-氩离子抛光CP离子研磨金鉴实验室分享（上）

项目：锂电池电极材料薄片的氩离子抛光截面制样：通过氩离子抛光截面制样可以观察到锂电池正/负电极材料极片的内部结构。

测试目的：观察锂电池极片的真实的内部结构，锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量，可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性，进而判断锂电池材料的循环寿命，这就是解剖锂电池材料极片截面研究内部结构和孔隙度的观察意义所在。

制样方法的探讨：目前，这种锂电池材料极片解剖截面的制样方式，最有效的手段就是通过氩离子截面抛光制样，利用包埋的手法进行金相研磨抛光很难制备出理想的效果，一般锂电池材料极片厚度在200微米，由于FIB适合制备小面积样品，想通过FIB切割制样也不科学，而且耗费成本相当高，还达不到大区域的观察效果。

案例一：

某石墨生产厂家委托金鉴对其石墨极片数款进行氩离子抛光截面制样，通过氩离子抛光截面制样可以观察电极材料涂片的内部结构。

测试目的：观察锂电池极片的真实的内部结构，锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量，可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性，进而判断锂电池材料的循环寿命，这就是解剖锂电池材料极片截面研究内部结构和孔隙度的观察意义所在。

对送检材料截面抛光前后效果对比：
抛光前：由于是用剪刀剪出来的锂电池材料极片，所以截面上损伤层太大，根本无法看清锂电池材料真实的内部结构。

抛光后：锂电池材料极片经过氩离子抛光后，截面上损伤层被去除，锂电池材料真实的内部结构能看的清清楚楚，孔隙看的一清二楚，进而可以测试出样品的孔隙度，进行吸液性和寿命分析。

案例二：
扫描电镜下磷酸铁锂表面形貌：

涂附磷酸铁锂的锂电池材料极片经氩离子抛光切割后的SEM效果图：

案例三：氩离子截面抛光解剖锂电池材料极片之鉴别人造石墨和天然石墨（石墨来料检验）
锂离子电池发展20年来,理论与学术界均未对锂离子电池用碳(石墨类)负极材料:天然石墨和人造石墨负极材料的辨别方法进行深入剖析,并明确科学的辨别与判定方法，因此行业出现了天然石墨和人造石墨负极材料边界不清，鱼龙混杂的现象，给材料的合理、有效使用造成了极大影响。

天然石墨负极材料系采用天然鳞片晶质石墨，经过粉碎、球化、分级、纯化、表面等工序处理制得，其高结晶度是天然形成的。而人造石墨负极材料是将易石墨化碳如石油焦、针状焦、沥青焦等在一定温度下煅烧，再经粉碎、分级、高温石墨化制得，其高结晶度是通过高温石墨化形成的。正是由于两者在原料和制备工艺上存在本质的差别，使其在微观形貌、晶体结构、电化学性能、加工性能上存在明显差异。为了统一标准、科学辨别、正确判定天然与人造石墨负极材料，现将经过多年探索、反复验证、切实可行的科学辨别方法：

1、天然石墨与人造石墨负极材料微观形貌差异——SEM剖面分析法
2、天然石墨与人造石墨负极材料晶体结构差异——X射线衍射法
3、天然石墨与人造石墨负极材料无序度(ID/IG)差异——拉曼光谱分析法

天然石墨和人造石墨的对比：
目前负极材料主要以天然石墨和人造石墨为主，这两种石墨各有优劣。天然石墨克容量较高、工艺简单、价格便宜，但吸液及循环性能差一些；人造石墨工艺复杂些、价格贵些，但循环及安全性能较好。通过各种手段的技术改进，这两种石墨负极材料都可以‘扬长避短’，但就目前来看，人造石墨用于动力电池上占据一定的优势。

天然石墨与人造石墨负极材料微观形貌差异——SEM剖面分析法

服务客户：石墨材料采购者、石墨材料供应商、锂电池生产商、锂电动电池。

在微观结构上，天然石墨是层状结构，其SEM剖面图中保留了鳞片石墨的层状结构，片状结构间有大量空隙存在；而人造石墨负极材料为焦类、中间相类在高温石墨化过程中，晶体结构按ABAB结构重新排列，并聚合收缩，其内部致密、无缝隙。

(1) SEM剖面图: 未经高温石墨化处理的天然石墨负极材料的SEM剖面图中存在片状结构间的空隙，人造石墨负极材料SEM剖面图致密、无缝隙。

(2) 经高温（2400-3300℃）石墨化处理的天然石墨负极材料与人造石墨负材料的对比（分纯天然与人造，复合型两种进行说明）
SEM剖面图: 经高温石墨化处理的纯天然石墨负极材料的SEM剖面图中存在片状结构间的空隙，纯人造石墨负极材料SEM剖面图结构致密、无缝隙，经高温石墨化处理的复合石墨负极材料的SEM剖面图中天然石墨片状结构间空隙与人造石墨致密无缝隙结构共存。

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