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[资料] LED灯珠失效分析
2018-1-11 14:08:21  676 失效分析
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(需对客户的信息及样品保密,此案例只体现部分信息)
项目背景
根据某客户提供的失效信息,在塑料支架上点胶的部分产品上出现硅胶不固化现象,失效比例达到40%。客户确认他们的塑料支架和胶均是同一批,基本排除供应商换料的情况。重点从有N,P,S等元素污染,致使硅胶的催化剂中毒的来分析。
主要测试项目
l 拆解显微观察
l 硅胶红外测试
l 塑料支架做PY-GC-MS
l 塑料支架做XPS元素测试
1、显微图片解析:
2018011101(1).png
从图上可以看出:与支架基材面接触的硅胶都未固化,未与支架接触的硅胶部分已交联表干。

2、 硅胶FTIR测试
OKNG样品的中央表面干的部分与边缘完全未固化部分做了红外测试。
2018011101(2).png
从谱图出峰位置来看,NG样品与OK样品基本相同,表明NG样品与OK样品的硅胶主成分相同。

3、 PY-GCMS测试
OK样品与NG样品支架的塑料部分做PY-GCMS,以确定两样品的成分上是否有差异。
2018011101(3).png
2018011101(4).png
2018011101(5).png
OK样品与NG样品支架的塑料部分,在相同条件下裂解,测试成分。对比两样品的质谱图,可见两谱图中出峰位置完全相同,对应强度一致,说明两样品裂解出的成分基本相同,检索谱图对应的物质,主要为烷氧基,苯基化合物。表明OK样品与NG样品支架的塑料部分成分基本相同。

4、 样品XPS测试
对样品塑料表面硅胶用检测精度更高的XPS进行元素成分测试,测试谱图如下所示。
2018011101(6).png 2018011101(7).png 2018011101(8).png
NG样品在支架基座与硅胶交界部分的点胶未固化现象最明显,故对样品的基座与硅胶交界部位(即上图点2位置)进行XPS测试。对于NGOK样品,因交界部分存在为液体状硅胶,测试结果主要表征的是未固化硅胶的元素组成。空支架的测试结果主要表征为塑料表面的元素组成。对比四个测试的元素组成结果,可见NG样品表面存在异常元素N,其余三个样品不存在N元素。

总结
总结上述测试,从外观与显微观察显示,出现点胶不固化的NG样品的所有灯珠内点胶不固化状态相同,都是与支架接触部分完全不固化,点胶中间位置表干。通过对硅胶的FTIR测试,表明固化的硅胶与未固化的硅胶的主成分相同。通过对NG样与OK样品的塑料支架部分的PY-GCMS测试,表明支架的塑料部分裂解组成相同,没有异常组份。

NG样,OK样及空支架样品做EDS元素分析,未检到异常元素。通过精确度更高的XPS对样品表面进行元素分析,表明在NG硅胶与塑料接触部分存在异常的N元素,在OK样品的相同位置未检出N元素,在空支架相同位置也未检出N元素。跟据LED硅胶的固化原理,含N化合物的存在会导致硅胶的铂催化剂中毒,导致硅胶不固化。NG样品在硅胶与塑料接触部分的硅胶完全不固化即源于存在有N化合物导致铂催化剂中毒所致,而OK样品的相同位置不存在N元素,故而能完全固化。同时在塑料空支架样品的塑料表面未检出N元素。

结论
通过测试分析,认为在NG样品支架表面存在含N化合物,导致硅胶不固化。而OK样品表面不存在N元素,故而能完全固化。同时在塑料空支架样品的塑料表面未检出N元素。

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